Analisi termica: ottieni le giuste informazioni dai tuoi polimeri!

L'analisi termica è una tecnica fondamentale per supportare la produzione e lo sviluppo di nuovi polimeri e materiali compositi, oltre che per il controllo qualità di materie prime. Nel caso di miscele e formulazioni complesse, polimeri riciclati o rigenerati, le tecniche di analisi termica risultano particolarmente efficaci nel fornire preziose informazioni sulla composizione e le proprietà dei materiali investigati. È altresì possibile ottenere informazioni sulle prestazioni del prodotto finito e prevedere il comportamento dei materiali nel tempo.

In breve, l'analisi termica aiuta a garantire che il vostro prodotto sia sempre conforme agli standard qualitativi attesi e che il vostro marchio rimanga associato a prodotti di elevata qualità.

Con il termine analisi termica si identificano una serie di tecniche analitiche che misurano le variazioni del comportamento di un materiale in funzione del tempo e/o della temperatura quando esso è sottoposto a riscaldamento, raffreddamento o quando è mantenuto a temperatura costante. Queste variazioni (peso, rigidità, dimensioni, effetti termici) vengono rilevate da strumenti dedicati e forniscono informazioni precise sulle proprietà fondamentali del materiale quali punto di fusione, transizione vetrosa, temperatura di cristallizzazione, temperatura di degradazione, proprietà visco-elastiche. In questo modo è possibile determinare le caratteristiche fondamentali di un materiale, la sua composizione e prevedere come esso si comporterà in ogni applicazione.

Alfatest distribuisce in esclusiva in Italia Hitachi High-Tech, azienda giapponese che opera nel campo della analisi termica da più di 45 anni ed è riconosciuta in tutto il mondo per l'estrema robustezza, sensibilità ed accuratezza dei propri strumenti. Il portfolio strumentale di Hitachi si compone di: calorimetro a scansione differenziale (DSC), analizzatore simultaneo TG-DTA (STA), analizzatore termo-meccanico (TMA) e analizzatore dinamo-meccanico (DMA).

4 Esempi DSC-STA-DMA-TMA

ASTM E794-06(2018): metodo di prova standard per le temperature di fusione e cristallizzazione mediante analisi termica

Questo metodo di prova descrive la determinazione delle temperature di fusione (e di cristallizzazione) di materiali puri mediante calorimetria a scansione differenziale (DSC) e analisi termica differenziale (DTA). Il termogramma DSC della figura 1 mostra come questa tecnica possa distinguere tra diversi tipi di polimeri (in questo caso polietilene a bassa e ad alta densità) sulla base delle loro temperature di fusione. Questa misura può essere utilizzata per confermare l'identificazione delle materie prime in entrata, rilevare tracce di impurità (ad esempio, polipropilene nel polietilene) e determinare le specifiche di un prodotto finito. La tecnica DSC funziona indistintamente nel caso di polveri, film o pellets.

Figura 1. Termogramma DSC di due diversi tipi di polietilene

ASTM E2550-11: metodo di prova standard per la determinazione della stabilità termica mediante termogravimetria

Questo metodo di prova riguarda la valutazione della stabilità termica dei materiali attraverso la determinazione della temperatura alla quale un materiale si decompone (o reagisce) e della sua variazione di massa, mediante termogravimetria. Il metodo di prova utilizza quantità minime di materiale ed è applicabile in un intervallo compreso tra temperatura ambiente e 800°C. L'assenza di reazione o decomposizione è utilizzata come indicazione della stabilità termica del campione.

Questo metodo di prova può essere eseguito su solidi o liquidi che non sublimano o vaporizzano nell'intervallo di temperature di interesse. I termogrammi TGA riportati in figura 2 mostrano come la stabilità termica di diversi tipi di polimeri varia in base alla loro composizione chimica.

Figura 2. Stabilità termica di polimeri mediante analisi termigravimetrica.

ASTM E831-19: metodo di prova standard per la determinazione dell’espansione termica lineare di materiali solidi mediante analisi termomeccanica

Questo metodo di prova stabilisce come determinare il coefficiente di espansione termica lineare di materiali solidi attraverso analisi termomeccanica; tale metodo di prova è applicabile a materiali solidi che presentano una rigidità sufficiente nell'intervallo di temperatura di prova, in modo tale che la sonda di rilevamento non produca l'indentazione del provino.

I termogrammi TMA in figura 3 mostrano un classico esempio di misura dell'espansione termica lineare (coefficiente di espansione termica, CTE). Per la maggior parte dei polimeri con una fase amorfa si osserva una netta discontinuità in corrispondenza della temperatura di transizione vetrosa e un aumento del coefficiente di espansione termica a temperature superiori alla Tg.

Figura 3. Determinazione del coefficiente di espansione termica di un materiale composito sottoposto a deformazione lungo i tre assi principali.

ASTM D4065-20: metodo di prova standard per la deteminazione delle proprietà dinamo-meccaniche di materiali plastici.

Questo metodo descrive le modalità per la determinazione delle temperature di transizione, del modulo elastico (storgae modulus, E’) e del modulo viscoso (loss modulus, E’’) di materiali plastici, in condizioni dinamiche. Il metodo è applicabile a diverse modalità di deformazione, quali tensione, flessione e sforzo di taglio.

I termogrammi DMA di figura 4 mostrano i risultati ottenuti su un film di PMMA (deformazione applicata: tensione). Le tre curve mostrano informazioni diverse relative al comportamento viscoelastico del materiale: E' è lo stroage modulus e fornisce informazioni sulla componente elastica del materiale, correlata alla rigidità del campione; E’’ è il loss modulus e dà un’indicazione sulle proprietà viscose del campione; tanδ è invece definito come il rapporto tra i due moduli. Per i materiali amorfi o parzialmente amorfi come il PMMA, l’analisi DMA è la tecnica perfetta per rilevare la transizione vetrosa (Tg), grazie alla sua estrema sensibilità. Tale transizione può essere determinata dal modulo elastico (115.3 °C), dal modulo viscoso (116.9 °C) o dal tanδ (129.9 °C), ognuno dei quali fornisce informazioni su una determinata proprietà del polimero in esame.

Figura 4. Curva DMA di un campione di polimetilmetacrilato (PMMA).